Dados do Trabalho

Título

DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALITICO PARA EXTRAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE RESIDUOS DE MEDICAMENTOS VETERINÁRIOS EM LEITE

Introdução

A presença de resíduos de antibióticos em leite é causa danos econômicos para indústria e riscos à saúde do consumidor. É necessária a implementação de métodos analíticos para investigação de resíduos de antimicrobianos em leite. Um método de extração denominado QuEChERS (rápido, fácil, barato, eficaz, robusto e seguro) inicialmente aplicado apenas para extração de pesticidas em vegetais, vem sendo modificado para ampliação da aplicação em matrizes ricas em lipídeos e extração de outros analitos. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma metodologia baseada no QuEChERS na etapa de preparo de amostras, para a análise de resíduos de oxitetraciclina, sulfadoxina e tilosina em leite e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência.

Material e Métodos

Para o desenvolvimento do método, utilizou-se as seguintes condições: na etapa extração foi utilizado 0,50 mL de leite em 1% de ácido acético fortificado com 1 mL do mix de medicamentos veterinários na concentração de 100 μg.L-1, adicionou-se 0,50 mL de acetonitrila e de Na2EDTA. O processo de partição ocorreu com a adição de 0,20 g de MgSO4 anidro e 0,05 g de NaCl à solução; sendo, após, agitados por 1 minuto e centrifugada por 10 minutos a 4000 rpm. Na etapa de limpeza, em filtro de nylon filtrou-se 2,00 mL do sobrenadante da camada de acetonitrila. A validação do método baseou-se no documento SANTE/12682/2019, da Comissão Europeia.

Resultados e Discussão

O método é seletivo, os picos cromatográficos obtidos se apresentaram bem definidos, separados e sem interferentes. A linearidade foi comprovada pela curva analítica padrão, obteve-se coeficientes de determinação maiores que 0,990. A precisão intradia apresentou DRP relativo de 1,06% a 6,55%, e a precisão interdias variaram de 1,79% a 12,79%, obedecendo os parâmetros estabelecidos sendo <20% de DRP. A exatidão foi comprovada pelo cálculo da recuperação, todos os analitos obtiveram mais de 90% de recuperação estando dentro da faixa estabelecida (70 a 120 %). Os limites de detecção e de quantificação do método foram de 0,20 e 0,80 μg.L-1 para todos os analitos, respectivamente, em conformidade com a legislação. Conclui-se que o método proposto é viável para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tilosina e sulfadoxina em leite.

Conclusão

Conclui-se que o método proposto se mostrou uma excelente alternativa para a determinação de resíduos de Oxitetraciclina, Tilosina e Sulfadoxina em leite.